面料中釋放甲醛含量的測(cè)試方法
一、測(cè)試目的:
測(cè)定經(jīng)含甲醛的樹脂整理過的面料在催速貯存的條件下甲醛的釋出量.
二、測(cè)試前的準(zhǔn)備和確認(rèn)事項(xiàng):
1、設(shè)備及材料:
1.1、廣口瓶(500ML)
1.2、恒溫烘箱(49±1°C)
1.3、甲醛溶液(濃度約37%)
1.4、容量瓶(50、500、1000ML)
1.5、移液管(1、5、10、25ML)
1.6、分光光度計(jì)
2、試樣準(zhǔn)備:
2.1、納氏試劑(NASH REAGENT)的配制:用800ML蒸餾水溶解150G醋酸銨,再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮,倒入1000ML容量瓶中,加蒸餾水到刻度,混勻后倒入棕色試劑瓶中,存放12小時(shí)之后才可使用。有效期6-8周。好每周作一次標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定:取3.8ML濃度約37%的甲醛溶液,用蒸餾水稀釋至1000ML,搖勻,精確標(biāo)定其濃度(應(yīng)為1500UG/ML左右),有效期4周。
2.2.1、標(biāo)定:吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的錐形瓶中,加兩滴0.1%酚
酞指示劑,溶液呈藍(lán)色。加數(shù)滴0.02N H2SO4至藍(lán)色消失,再加入10ml
標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液,藍(lán)色再度出現(xiàn),用0.02N H2SO4 滴定至藍(lán)色消失,記錄
所用0.02N H2SO4量。
2.2.2、計(jì)算:按下式計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
30030xVH2SO4xNH2SO4
C甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 =
10ML
C甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 - 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度
VH2SO4- 滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示劑后溶液藍(lán)色消失的
H2SO4溶液)
NH2SO4- H2SO4溶液當(dāng)量濃度
2.3、0.1%百里酚酞的配制:準(zhǔn)確稱取0.05g固體酚酞+25ml無水乙醇+25ml蒸餾
水即可得。
2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制:準(zhǔn)確稱取固體無水亞硫酸鈉25.21克,溶于200ml
蒸餾水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。
2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及標(biāo)定
2.5.1、配制:吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸餾水。
2.5.2、標(biāo)定:
2.5.2.1、準(zhǔn)確稱取硼砂0.10g溶于100ml剛煮沸過的蒸餾水中,冷卻至室溫。加
入2-3滴甲基紅指示劑(一般做四個(gè)樣,以增加滴定的準(zhǔn)確性)。
2.5.2.2、用0.02N H2SO4溶液滴定至玫紅色(滴定終點(diǎn))并記錄所用的溶液量。
2.5.2.3、按下式計(jì)算可得H2SO4溶液的準(zhǔn)確濃度:
硼砂用量
CH2SO4 =
VH2SO4(ml)x0.1907
2.6、放置24小時(shí)后,先將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液按1:10稀釋(即取25ML至250容量瓶定積),量取稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、30ML,在容量瓶中加蒸餾水稀釋至500ML,計(jì)算出各自的濃度(應(yīng)為1.5、3.0、4.5、6.0、9.0UG/ML左右)
2.7、取6個(gè)試管分別加入5ML納氏試劑。其中一個(gè)加入5ML蒸餾水作空白樣,另五個(gè)分別加入5ML稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液?;靹蚝笾糜?8°C的水浴中6分鐘后取出冷卻,用分光光度計(jì)測(cè)出412NM光譜的吸收值,再與濃度對(duì)應(yīng)作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
三、測(cè)試步驟:
1、剪取1G的試樣,精確稱量至0.01G。
2、在廣口瓶中加入50ML蒸餾水,將試樣懸吊在水面上(用吊線法或篩網(wǎng)支撐法)密封后置于65°C±1°C的烘箱中存放4小時(shí)。
2、取出廣口瓶冷卻30MIN,拿掉試樣及其支架,再蓋好瓶蓋,搖晃以便溶解瓶壁上的凝聚物,即得試樣液。
3、取兩個(gè)試管分別加入5ML納氏試劑,其中一個(gè)加入5ML蒸餾水作空白樣,另一個(gè)加入5ML試樣液,混勻后將兩試管放入58°C的水浴中恒溫6MIN。取出冷卻后用分光光度計(jì)測(cè)出試樣液對(duì)412NM光譜的吸收值。
四、結(jié)果處理:
1、由試樣液吸收值參照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出試樣液中的甲醛含量(UG/ML)。
2、再用公式計(jì)算面料中的甲醛釋出量:
試樣液中甲醛含量(UG/ML)′50
面料中的甲醛釋出量(PPM) =
面料試樣重量(G)
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